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傅里叶红外光谱仪样品的制备方法
发布时间:2017-04-12   点击次数:2988次
傅里叶红外光谱仪样品的制备方法:
1.压片法
    将KBr(100-200mg)与固体样品(1-2mg)在玛瑙研钵中研磨成um级的细粉,采用专用的压片设备,压制成直径13mm、 厚度约1mm的透明薄片,即可进行分析。
    压片法所用的稀释剂除了KBr外,还有NaCl、Csl和聚乙烯粉末。
2.糊状法
    由研细的固体样品粉末(10mg)和少量氟化煤油(在4000-1300/cm区域无红外吸收)或液体石蜡(在1300-400/cm区域无红外吸收)研磨成糊状物、再涂在盐片或水不溶性窗片上进行分析。
    糊状法可消除水峰(3400/cm、1630/cm)干扰:或在样品中加几滴重水也可消除水峰对样品信号的干扰。
当研究某些样品中含-OH基和-NH2基时,为排除KBr中水汽干扰,可选用聚四氟乙烯粉做压片载体或使用石蜡糊法。
3.涂膜法
    将液体样品滴加或涂抹在盐片或窗片上制成液膜,即可进行分析。有些固体聚合物,经熔融涂膜、热压成膜、溶液铸膜的方法,也可得到适于分析的薄膜。
    常用盐片:KBr、NaCl。
    常用水不溶性窗片:CaF2、BaF2、KRS-5(溴碘化铊)。
4.液体池法
    液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行分析。池的厚度在0.01-1mm之间,池材料由KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时,可选用对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池的拆装不甚方便,只有在使用红外光谱做定量分析方法时才使用。
5.气体样品分析
    FT-IR技术可用于气体样品的直接分析。
    各类气体池(常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必须的附属装置和附件。
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